Mikä on etyylivanilliinin käyttöönotto?

Kiinteistön kuvaus:

Valkoisia tai hieman kellertäviä hilseileviä kiteitä tai kiteistä jauhetta, joissa on makea suklaa-aromi ja vahva ainutlaatuinen vanilliiniaromi, tuoksu on 3–4 kertaa vahvempi kuin vanilliini. Se voi asteittain hapettua altistuessaan valolle ja ilmalle. Vesiliuos on hapan. Kiehumispiste 285 astetta. Liukenee etanoliin, eetteriin, glyseroliin, propyleeniglykoliin, kloroformiin ja alkalihydroksidiliuokseen, liukenee heikosti veteen (1,3 % 50 asteessa). Ei luonnontuotteita.

tuotantomenetelmä:

Tämä menetelmä on samanlainen kuin vanilliiniprosessi. Orto-etoksifenoli voidaan myös saattaa reagoimaan glyoksyylihapon kanssa ja sitten kuumentaa ja hapettaa kuparioksidilla ja kaustisen soodan vesiliuoksella etyylivanilliinin muodostamiseksi.

Ei vain vanilliinia vaan myösetyylivanilliini voidaan valmistaa safrolista. Safrolin (4-allyyli-1, 2-metyleenidioksibentseeni) ja kaliumhydroksidin alkoholiliuosta kuumennetaan autoklaavissa sen dihappirenkaan tuhoamiseksi.

Sitten eetteröinti suoritettiin kuumentamalla 2-3 Chemicalbookhia natriumetyylisulfaatilla ja tuotteen 50-prosenttisella kaliumhydroksidiliuoksella 150-155-asteella. Eetteröity fenoliseos liuotetaan 50-prosenttiseen etanoliin ja sitten lisätään pieni määrä rikkihappoa palautusjäähdyttäen ja kuumennetaan, jotta se hydrolysoituu, jolloin muodostuu väkevää vanilliinia ja isoeugenolia.

Edellinen saostetaan hilseilevinä kiteinä, suodatetaan ja kiteytetään uudelleen 50 % etanolista puhtaan tuotteen saamiseksi. Isoeugenoli erotettiin suodoksesta, liuotettiin 10-prosenttiseen natriumhydroksidiliuokseen, lisättiin natrium-m-nitrobentseenisulfonaattia ja kuumennettiin palautusjäähdyttäen 3 tuntia. Jäähdyttämisen jälkeen se tehtiin happamaksi laimealla rikkihapolla etyylivanilliinin muodostamiseksi. Käytä bentseeniä saadun öljyn uuttamiseen ja happamaksi tekemiseen, uutetaan sitten 35-prosenttisella natriumbisulfiittiliuoksella ja kiteytetään uudelleen happamoitumisen jälkeen lopullisen tuotteen saamiseksi.

valmistautuminen:

1. Kondensaatioreaktio. 14 0 gz vettä, 4 g NaOH:ta (0,1 mol) ja 20,7 g o-metoksifenyyliä (0,15 mol) lisättiin pulloon, sekoitettiin ja kuumennettiin. 52 asteeseen. Punnitse 15,7 g glyoksyylihappoa (0,1 mol) ja säädä pH=5 45 g:lla NaOH:a (10 %) natriumglyoksylaattiliuoksen valmistamiseksi.

Natriumglyoksylaattiliuos ja 30 g NaOH:ta (10 %) lisättiin vastaavasti kahteen vakiopainesuppiloon ja ne lisättiin tipoittain reaktioliuokseen samaan aikaan, ja tipoittainen lisäysaika oli noin 1 tunti. Kun tipoittainen lisäys oli suoritettu, reaktiota jatkettiin 5 tuntia. Reaktioliuoksen pH säädettiin arvoon 4,5-5 rikkihapolla ja ylimääräinen o-etoksifenoli otettiin talteen tolueenilla. Vesifaasi voidaan hapettaa suoraan seuraavassa vaiheessa tai se voidaan tehdä happamaksi rikkihapolla pH-arvoon =1~2, sitten tehdä happamaksi etikkahapolla.

Uuttaminen etyyliesterillä ja haihdutus pyöröhaihduttimella tuottaa vaaleanpunaista 3-etoksi-4-hydroksimantelihappoa.

2. Oksidatiivinen dekarboksylaatioreaktio. 150 g vettä ja 50 g kuparisulfaattipentahydraattia (0,2 mol) lisättiin pulloon ja sekoitettiin liukenemaan. Lisää 20 g NaOH:ta (0,5 mol) ja kondensaatioreaktioliuosta ja säädä pH arvoon =13,5. Kuumennettiin 80 asteeseen ja reagoitiin 8 tuntia. Kun hapetusreaktio on päättynyt, jäähdytetään 60 asteeseen, imusuodatetaan kuumana ja poistetaan pelkistystuotteen kuparioksidi, kuparioksidi voidaan regeneroida 30-prosenttisella vetyperoksidilla. Suodos kuumennettiin 60 asteeseen, säädettiin pH-arvoon =4-5 rikkihapolla ja dekarboksyloitiin 0,5 tuntia, reaktioliuos uutettiin etyyliasetaatilla ja haihdutettiin pyöröhaihduttimella, jolloin saatiin etyylivanilliinia.

Laatustandardi

Sisältö suurempi tai yhtä suuri kuin 99 %

Sulamispiste 81.0-83 0 astetta

Arseenipitoisuus Vähemmän tai yhtä suuri kuin 0,0003 %

Raskasmetalli Vähemmän tai yhtä suuri kuin 0,001 %

Korkea kiehumispiste Vähemmän tai yhtä suuri kuin 0,1 %

Kuivaushäviö Vähemmän tai yhtä suuri kuin 0,5 %

Sisältöanalyysi:

Kun näytettä on kuivattu fosforipentoksidissa 4 tuntia, punnitaan tarkasti noin 300 mg näytettä, laitetaan se 125 ml:n erlenmeyerkolviin ja liuotetaan 50 ml:aan dimetyylimetyyliamiinia. Lisää 3 tippaa tymolisinisistä testiliuosta (TS-247) ja titraa 0,1 mol/l natriummetoksidilla magneettisekoituksella ja toimenpiteillä hiilidioksidin estämiseksi ilmakehässä. Samaan aikaan suoritettiin nollakoe. Jokainen ml 0,1 mol/l natriummetoksidia vastaa 16,62 mgetyylivanilliini (C9H10O3).

käyttää:

Etyylivanilliini on laajakirjoinen mauste ja yksi tärkeimmistä synteettisistä mausteista tällä hetkellä maailmassa: se on välttämätön ja tärkeä raaka-aine elintarvikelisäaineteollisuudessa. Sen tuoksu on 3-4 kertaa vanilliiniin verrattuna, ja siinä on vahvaa vaniljaa. Pavun aromi ja pitkäkestoinen tuoksu.

Suklaassa käytetty määrä on 250mgkg; 110 mg kg purukumissa; 100mgkg alkoholijuomissa; 74 mg/kg kankaassa J; 65mgkg karkkia; 63mgkg leivonnassa; 47mgkg kylmissä juomissa; 20mg/kg virvoitusjuomissa. Nykyään, kun vihreää ruokaa puolustetaan, on tullut kehitystrendi korvata metyylivanilliini etyylivanilliinilla elintarvike-, rehu- ja muilla teollisuudenaloilla.

Sitä käytetään laajasti elintarvikkeissa, suklaassa, jäätelössä, juomissa ja päivittäisessä kosmetiikassa tuoksun parantamiseksi ja vahvistamiseksi. Lisäksi etyylivanilliinia voidaan käyttää myös rehun lisäaineena, kirkasteena galvanointiteollisuudessa ja välituotteena lääketeollisuudessa.

Käytetään pääasiassa vaniljan, suklaan ja soodan, jäätelön ja muiden makujen valmistukseen. FAO/WHO:n (1983) määräysten mukaan: sitä voidaan käyttää vauvojen ja pikkulasten purkitettuihin vauvanruokiin ja viljajalosteisiin, ja suurin sallittu annos on 70 mg/kg (viljaruokaan);

Kaakaojauhetta ja sokerilla makeutettua kaakaojauhetta, suklaata, kaakaolipeää, kaakaokakkuja, kaakaopäällysteisiä tuotteita (pieni määrä mausteena) ja kermaa käsittelyvaatimusten (GMP) alaisina määrinä. Käyttötarkoitukset Tällä tuotteella on aromipakettiautoIllin, but it is more elegant than vanillin, and the aroma intensity is 3-4 times higher than that of vanillin. , cosmetics, tobacco. Oral LD50 in rats is >2000mg/kg.

Lääketeollisuudessa sitä käytetään pääasiassa aromi- ja tuoksuaineena ja sitä käytetään enimmäkseen nestemäisissä valmisteissa, jotka sisältävät glyserolia ja etanolia laimentimina sekä myös puolikiinteissä valmisteissa ja kiinteissä valmisteissa, kuten voiteet ja rakeet. Elintarviketeollisuudessa käyttöalue on sama kuin vanilliinilla ja se sopii erityisen hyvin maitopohjaisten elintarvikkeiden aromiaineeksi, jota voidaan käyttää yksinään tai yhdessä vanilliinin ja glyseriinin kanssa. Päivittäisessä kemianteollisuudessa sitä käytetään pääasiassa kosmetiikan tuoksuna.

Etyylivanilliinilla on vanilliinin aromi, mutta se on vanilliinia tyylikkäämpää ja aromin intensiteetti on 34 kertaa korkeampi kuin vanilliinilla. , kosmetiikka, tupakka.